Analyse der Zusammensetzung von Metallen mittels ICP-OES: Einige Grundlagen

In der Welt der Elektronikmontage ist die Verwendung von qualitativ hochwertigen Legierungen entscheidend für ein erfolgreiches Produkt und wird durch eine genaue und präzise Analyse des Materials überprüft. Die Norm IPC J-STD-006C besagt, dass „der prozentuale Anteil jedes Elements in einer Legierung durch ein beliebiges analytisches Standardverfahren mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden muss“. Als ich diese Norm durchlas, fand ich diese Formulierung besonders vage, da sich viele der routinemäßigen Materialprüfungen auf eine bestimmte IPC-Methode beziehen. Die meisten Labors, die sich mit der Analyse von hochreinen Metallen beschäftigen, verwenden wahrscheinlich ICP-OES, also die optische Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma. Hoffentlich bringt dieser Beitrag ein wenig Licht in die Besonderheiten der ICP-OES sowie auf die Fachkenntnisse, die diese Technik erfordert.

Das Schöne an der ICP-OES ist die Fähigkeit, die Konzentration aller Metallanalyten mit hoher Empfindlichkeit gleichzeitig zu messen. Sobald die Probe in einem flüssigen Medium vorbereitet wurde, dauert die vollständige Analyse mit dem Gerät nur ein paar Minuten. Die Probenlösung wird in einen Zerstäuber gepumpt und dort in einen Nebel verwandelt. Der Nebel strömt in einen Quarzbrenner, wo er einem Plasma ausgesetzt wird. Das Plasma wird durch die Spule eines Radiofrequenzgenerators erzeugt, der den Brenner umgibt und ein starkes elektromagnetisches Feld generiert. Dem Brenner wird ein Gas (fast immer Argon) zugeführt, das anschließend ionisiert wird und ein Hochtemperaturplasma erzeugt (das ist das „ICP“ der ICP-OES). Wenn die Probe auf den Brenner trifft, werden die Atome durch das ionisierte Argon ionisiert. Den Atomen der einzelnen Elemente werden ständig Elektronen entzogen und wieder zugeführt, wobei dieser Prozess elektromagnetische Strahlung emittiert (oder einfacher, Licht erzeugt). Die Wellenlängen dieser Strahlung sind ein qualitativer Indikator für bestimmte Elemente, während die Intensität der Strahlung jeder Wellenlänge der Konzentration des Elements entspricht. Das Licht tritt in das Spektrometer (OES) ein, wo es nach Wellenlängen getrennt und die Intensität von Detektoren gemessen wird. So entsteht ein Emissionsspektrum, das die Strahlungsintensität innerhalb eines Bereichs von relevanten Wellenlängen darstellt. Die Intensität der Wellenlängen, die den gesuchten Elementen entsprechen, wird mit einer festgelegten Kalibrierungskurve verglichen und quantifiziert. Diese Kurve ist in der Regel eine lineare Regression, die durch Messung einer Reihe von Lösungen mit bekannten Analytenkonzentrationen erstellt wurde.

Analyse der Zusammensetzung von SAC305 mittels ICP-OES: Vollständiges Spektrum

Analyse der Zusammensetzung von SAC305 mittels ICP-OES: Isolierte Silber-Wellenlänge

In unserer Branche sind wir an der genauen Zusammensetzung von Legierungen sowie an der Konzentration von Verunreinigungen interessiert. Die ICP-OES-Analyse kann ziemlich knifflig sein und das Testen von Massivmetallen für Metallanalyte birgt eine ganze Reihe von Herausforderungen in sich. Eine effiziente Auflösung der Proben erfordert die richtige Wahl der Säuren und die Anwendung von Wärme. Zinn löst sich beispielsweise nicht allein mit Salpetersäure auf. Bei Verwendung von Salzsäure besteht allerdings die Gefahr, dass Silber ausgefällt wird. Die Vorbereitung einer Probe von SAC305 erfordert also einige zusätzliche Überlegungen. Wenn eine Vielzahl von Legierungen getestet werden soll, muss die Reihenfolge der Analysen logisch und nachvollziehbar sein. Wenn eine Probe auf Verunreinigungen untersucht wird, ist die Konzentration der Elemente in der Probenlösung recht hoch. Einige Elemente lassen sich schwerer aus dem System ausspülen als andere. Wenn eine SAC305-Probe nach einer Zinn-Blei-Probe analysiert wird, besteht die Gefahr, dass die in der SAC305-Probe nachgewiesenen Bleikonzentrationen fälschlicherweise erhöht sind, was zu einem inakzeptablen falsch positiven Ergebnis führt. Wenn Sie die Reihenfolge der Legierungen und die Auswirkungen der einzelnen Elemente auf die Ergebnisse kennen, können Sie eine genaue und einheitliche Quantifizierung der Verunreinigungen vornehmen. Außerdem kann das Vorhandensein bestimmter Elemente die Messung eines anderen Elements stören. Ein Element hat in der Regel einige wenige Wellenlängen, die für die Analyse von Verunreinigungen empfindlich genug sind. Der Bericht einer Probe kann für ein bestimmtes Element sehr unterschiedliche Ergebnisse für die verschiedenen Wellenlängen zeigen. Eine Wellenlänge, die für eine Legierungsmatrix funktioniert, kann für eine andere Matrix nutzlos sein. Bei einer SAC305-Probe beispielsweise können die Bleiergebnisse für zwei häufig verwendete Wellenlängen übereinstimmen, bei einer Gold-Zinn-Probe dagegen werden die Bleiergebnisse für dieselben zwei Wellenlängen nicht übereinstimmen, sodass nur ein Ergebnis korrekt ist. Es ist wichtig zu verstehen, welche Auswirkungen die einzelnen Elemente auf ein Emissionsspektrum haben und welche Mathematik hinter den einzelnen Ergebnissen in einem Bericht steckt.